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技術(shù)文章

偶氮萃取柱對于凈化模式的改進

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   偶氮萃取柱是一種用途廣泛且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù)。大多數(shù)用來處理液體樣品。萃取、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物;也可用于固體樣品,但必須先把固體樣品處理成液體。
  萃取柱的種類很多,具體實驗工作中,需根據(jù)分析對象、檢測手段及實驗室條件合理選擇合適填料、合理規(guī)格的萃取柱。要考慮萃取柱對分析對象的萃取能力、樣品溶液的體積、洗脫后溶液的終體積及樣品溶液中被測物及干擾物的總量。
  一般被柱中吸附劑吸附的被測物及干擾物的總質(zhì)量不應(yīng)超過吸附物總質(zhì)量的5%。洗脫劑的體積一般應(yīng)是萃取柱柱床體積的2-5倍。
  偶氮萃取柱實驗時可能會出現(xiàn)凈化效果不理想的現(xiàn)象,對此可針對凈化模式進行改進:
  通常而言采用保留目標(biāo)化合物的模式比保留雜質(zhì)的模式凈化效果好,如果正在分析的項目為某一種或某一類化合物分析,可采用保留目標(biāo)化合物的凈化模式;舉個簡單的例子,同樣是分析蔬菜中的多菌靈和噻菌靈(一類堿性農(nóng)藥),使用陽離子交換柱可以專一性地保留這些農(nóng)藥,使它們基本與干擾物*分離,而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去,仍有較多干擾物存留。
  另外,如果不止一種萃取柱可用于目標(biāo)化合物的凈化時,應(yīng)挑選選擇性好的吸附劑;在選擇性方面:離子交換>正相>反相。

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